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實(shí)驗(yàn)員應(yīng)掌握的基本實(shí)操,干活分享!
發(fā)布日期:2022/10/8 13:19:45

檢驗(yàn)檢測工作非常重視基礎(chǔ)實(shí)操,這些細(xì)致的基礎(chǔ)工作,很大程度決定了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性與精密度,提升檢測技術(shù)的同時(shí)應(yīng)特別重視夯實(shí)基礎(chǔ),并在日常檢驗(yàn)工作中不斷鞏固。


一、玻璃儀器的基本操作
1、玻璃儀器的洗滌
(1)振蕩水洗  
注入少一半水,稍用力振蕩后把水倒掉,照此連洗數(shù)次。 
(2)毛刷刷洗(內(nèi)壁附有不易洗掉的物質(zhì),可用)  
倒廢液——注入一半水——選毛刷,確定手拿部位——刷洗——如此反復(fù)。  
(3)刷洗后
再用水連續(xù)振蕩數(shù)次,必要時(shí)用蒸餾水淋洗三次。洗凈狀態(tài)下,水均勻分布不掛水珠(如左圖所示);未洗凈狀態(tài)下,器壁掛著水珠(如右圖所示)。
①玻璃儀器里附有不溶于水的堿、碳酸鹽、堿性氧化物等物質(zhì)時(shí),可先加鹽酸溶解,再用水沖洗;
②附有油脂等污物可先用熱的純堿液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;
③對于口小、管細(xì)、不便用刷子洗的儀器,可用少量王水或重鉻酸鹽洗液涮洗;
④用以上方法清洗不掉的污物可用較多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。
注意:①未倒廢液不能注水;②不要多支試管同時(shí)刷。
2、玻璃儀器的干燥
(1)晾干:不急等用的儀器,可放在儀器架或?qū)S霉駜?nèi)控水自然晾干,倒置還有防塵作用。
(2)烘干:最常用的干燥方法是烘干,將洗凈的玻璃儀器置于110~ 120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤1小時(shí)左右,有的烘箱還可利用鼓風(fēng)驅(qū)除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻,但稱量瓶與精確稱量的玻璃儀器則應(yīng)在干燥器中冷卻保存。
注意:任何量器均不得用烘干法干燥。
(3)吹干:急待使用或不便于烘干的玻璃儀器,可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。電吹風(fēng)機(jī)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)。
各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干,一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風(fēng)法進(jìn)行干燥。如果玻璃儀器帶水量大,可先用丙酮、乙醇涮洗一下,必要時(shí)再用乙醚涮洗便可快速吹干。
3、玻璃儀器的使用
(1)量筒 
量筒和量杯使用注意事項(xiàng):
① 不能用量筒配制溶液或進(jìn)行化學(xué)反應(yīng);
② 不能加熱,也不能盛裝熱溶液,以免炸裂;
③ 量筒上一般標(biāo)有20℃字樣,這要求所量液體的溫度應(yīng)控制在20℃左右,若相差太多,一是量取的體積有誤差,二是易損壞量筒;
④ 讀數(shù)時(shí),視線應(yīng)與液體凹液面的最低點(diǎn)水平相切。
(2)移液管  
移液管使用注意事項(xiàng): 
① 應(yīng)根據(jù)不同的需要選用大小合適的移液管,如取1.5mL的溶液,顯然選用2mL移液管要比選用5mL移液管誤差小;
② 吸取溶液時(shí)要把移液管插入溶液,避免吸入空氣而將溶液從上端溢出;
③ 移液管從液體中移出后必須用濾紙將管的外壁擦干,再行放液;
④ 移液管里剩余溶劑或溶液不可倒回貯液瓶,應(yīng)作廢棄物處理。 
(3)滴定管  
堿式滴定管排氣示意圖  
滴定管操作步驟:
①洗滌
②涂凡士林
③檢漏
④裝入操作液
⑤滴定管排氣
⑥滴定操作
(4)容量瓶
①容量瓶使用前應(yīng)檢查容量瓶的瓶塞是否漏水,合格的瓶塞應(yīng)系在瓶頸上,不得任意更換;
②容量瓶刻度以上的內(nèi)壁掛有水珠會影響準(zhǔn)確度,所以應(yīng)該洗得很干凈;
③稱量的任何固體物質(zhì)必須先在小燒杯中溶解或加熱溶解,冷卻至室溫后才能轉(zhuǎn)移到容量瓶中。容量瓶絕不應(yīng)加熱或烘干;
④容量瓶定容完再翻轉(zhuǎn)搖勻,若翻轉(zhuǎn)搖勻后定容,會因加的水或溶劑過多,導(dǎo)致溶液濃度偏小。
二、藥品取用和溶液的配制
1、固體試劑的取用規(guī)則
(1)要用干凈的藥匙取用。用過的藥匙必須洗凈和擦干后才能再使用,以免沾污試劑;
(2)取用試劑后立即蓋緊瓶蓋;
(3)稱量固體試劑時(shí),必須注意不要取多,取多的藥品,不能倒回原瓶。
2、液體試劑的取用規(guī)則
(1)使用膠頭滴管切記“四不能”:不能伸入和接觸容器內(nèi)壁,不能平放和倒拿,不能隨意放置,未清洗的滴管不能吸取別的試劑;
(2)配制一定物質(zhì)的量溶液時(shí),溶解或稀釋后的溶液應(yīng)冷卻后再移入容量瓶;
(3)配制一定濃度溶液,引流時(shí),玻璃棒的上端不能靠在容量瓶口,下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上(即下靠上不靠,下端靠線下);
(4)容量瓶不能用于溶液的長期存放,更不能作為反應(yīng)容器,也不能互用(一般用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶最好專用)。
3、溶液的配制
(1)配制溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的溶液 
計(jì)算:計(jì)算出所需溶質(zhì)和水的質(zhì)量。把水的質(zhì)量換算成體積。如溶質(zhì)是液體時(shí),要算出液體的體積。
稱量:用天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量,用量筒量取所需液體的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯里,加入所需的溶劑,用玻璃棒攪拌至溶質(zhì)完全溶解。
(2)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液 
計(jì)算:計(jì)算出固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。
稱量:用托盤天平稱取固體溶質(zhì)質(zhì)量,用量筒量取所需液體溶質(zhì)的體積。
溶解:將固體或液體溶質(zhì)倒入燒杯中,加入適量的蒸餾水(約為所配),用玻璃棒攪拌使之溶解,冷卻到室溫后,將溶液引流注入容量瓶里。
轉(zhuǎn)移:用適量蒸餾水將燒杯及玻璃棒洗滌2-3次,將洗滌液注入容量瓶,振蕩,使溶液混合均勻。
定容:繼續(xù)向容量瓶中加水,直到液面離刻度線1-2cm處,改用膠頭滴管加水,使溶液凹面最低處恰好與刻度相切。把容量瓶蓋緊,搖勻。
三、實(shí)驗(yàn)室基本操作內(nèi)容
1. 電子分析天平的稱量
稱量是指測量物體的輕重。稱量是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要操作。要取得準(zhǔn)確稱量結(jié)果,操作者必須遵守天平使用規(guī)則。化學(xué)藥品和試樣的稱量都要在專用的容器中進(jìn)行。
使用方法:
(1)精密電子天平使用前必須檢查并調(diào)整天平氣泡至圓環(huán)正中央,否則通過調(diào)節(jié)底部支腳螺絲,使水泡位于圓環(huán)中央;
(2)應(yīng)檢查電源電壓是否匹配(必要時(shí)配置穩(wěn)壓器),電壓穩(wěn)定時(shí),按使用的電子分析天平要求通電預(yù)熱,一般需預(yù)熱半小時(shí);
(3)預(yù)熱足夠時(shí)間后,打開電子分析天平開關(guān),電子分析天平則自動進(jìn)行靈敏度及零點(diǎn)調(diào)節(jié)。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后,可進(jìn)行正式稱量;
(4)稱量時(shí)將潔凈稱量瓶或稱量紙置于稱盤上,關(guān)上電子分析天平側(cè)門,輕按一下去皮鍵,電子分析天平將自動校對零點(diǎn),然后逐漸加入待稱物質(zhì),直到所需重量為止;
(5)被稱物質(zhì)的重量是顯示屏左下角出現(xiàn)“→”標(biāo)志時(shí),顯示屏所顯示的實(shí)際數(shù)值;
(6)稱量結(jié)束應(yīng)及時(shí)除去稱量瓶(紙),關(guān)上電子分析天平側(cè)門,切斷電源,并做好使用情況登記。
注意事項(xiàng):
(1)每次稱量前檢查天平位置是否水平,零點(diǎn)偏差多少;
(2)天平結(jié)構(gòu)有任何損壞或不正常情況時(shí),應(yīng)停止使用;
(3)被稱物的溫度必須和天平室的室溫一致;
(4)被稱物須盛在干凈的容器中稱量,具有腐蝕性的蒸氣或吸濕性的物質(zhì)必須放在密閉的容器內(nèi)稱量;
(5)被稱物要放在天平盤的中央;

(6)天平的前門不得隨意打開。稱量過程中只能打開左右兩個(gè)邊門。


電子分析天平


2. 托盤天平的稱量
托盤天平稱量有兩種方法:
(1)增量法
先將容器(如小皿、稱量紙等)的重量稱出,然后調(diào)整砝碼至所需重量,再將被稱物體加入容器中,調(diào)整天平使處于平衡狀態(tài),即稱得其重量。
(2)減量法
被稱物體置于專用容器稱量瓶中,先稱出總重量,然后取出稱量瓶,按規(guī)定操作傾倒出適量被稱物后再作稱量,通過幾次傾倒,最后稱得一份符合預(yù)定要求重量的樣品。被稱物的準(zhǔn)確重量由最初一次重量減去最后一次重量求得。

這一方法適用于稱量不能暴露于空氣中的物體(如易吸潮的物體和揮發(fā)性液體等),定量分析中的試樣和基準(zhǔn)物質(zhì)大都用此法稱量。采用此法,可以連續(xù)稱出多個(gè)樣品,操作簡便。

3. 過濾操作
過濾是利用濾紙、濾膜或?yàn)V器將溶液中的固態(tài)物質(zhì)(懸浮物和沉淀等)進(jìn)行有效分離的分析操作。
常用的儀器:漏斗、濾紙和濾膜等。
過濾操作方法:
一貼:指濾紙要緊貼漏斗壁,一般在將濾紙貼在漏斗壁時(shí)先用水潤濕并擠出氣泡,因?yàn)槿绻袣馀輹绊戇^濾速度。
二低:一是指濾紙的邊緣要稍低于漏斗的邊緣;二是指在整個(gè)過濾過程中還要始終注意到濾液的液面要低于濾紙的邊緣。否則的話,被過濾的液體會從濾紙與漏斗之間的間隙流下,直接流到漏斗下邊的接受器中,這樣未經(jīng)過濾的液體與濾液混在一起,而使濾液渾濁,沒有達(dá)到過濾的目的。
三緊靠:一是指待過濾的液體倒入漏斗中時(shí),盛有待過濾液體的燒杯的燒杯嘴要靠在傾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流);二是指玻璃棒下端要靠在三層濾紙一邊(三層濾紙一邊比一層濾紙那邊厚,三層濾紙那邊不易被弄破);三是指漏斗的頸部要緊靠接收濾液的接受器的內(nèi)壁。
4. 加熱操作
加熱儀器是實(shí)驗(yàn)室的常用儀器,實(shí)驗(yàn)室的加熱設(shè)備也有很多種,如水浴鍋、馬弗爐等,如何安全操作加熱設(shè)備,一起來看看吧:
(1)電熱恒溫水(油)浴鍋的使用  
水浴鍋的使用方法:
①關(guān)閉放水閥門,將水浴鍋內(nèi)注入清水(最好用純水)至適當(dāng)?shù)纳疃龋话悴怀^水浴鍋容量的三分之二;
②將電源插頭接在插座上,并在插座的粗孔安裝地線;
③開啟電源開關(guān)接通電源,調(diào)節(jié)調(diào)溫控制按鈕至設(shè)定溫度;

④爐絲加熱后溫度的指數(shù)上升到控制的溫度時(shí)紅燈熄滅,此后紅燈就不斷熄亮,表示恒溫控制器發(fā)生作用。


恒溫水浴鍋

油浴鍋的使用方法: 
①油浴鍋使用時(shí)必須先加油于鍋內(nèi),再接通電源,數(shù)字溫控表顯示實(shí)際測量溫度,調(diào)節(jié)旋鈕開關(guān);
②同時(shí)觀察讀數(shù)至所需溫度值,當(dāng)設(shè)定溫度值超過油溫時(shí),加熱指示燈亮,表明加熱器已開始工作;
③當(dāng)油溫達(dá)到所需溫度時(shí),恒溫指示燈亮,加熱指示燈熄;
④油浴鍋的油界面需淹沒電熱管進(jìn)行加熱,以免燒壞電熱管,造成漏電現(xiàn)象。 
(2)馬弗爐的安全操作規(guī)范
①設(shè)定溫度調(diào)整至所需要的工作溫度,然后接通電源。打開馬弗爐工作,電爐通電,控制面板上即有輸入電流、電壓、輸出功率顯示以及實(shí)時(shí)溫度等顯示;
②使用時(shí)切勿超過馬弗爐的最高溫度;
③裝取試樣時(shí)一定要切斷電源,以防觸電;
④裝取試樣時(shí)爐門開啟時(shí)間應(yīng)盡量短,以延長電爐使用壽命;
⑤禁止向爐膛內(nèi)灌注任何液體;
⑥不得將沾有水和油的試樣放入爐膛;不得用沾有水和油的夾子裝取試樣;
⑦裝取試樣時(shí)要戴手套,以防燙傷;
⑧試樣應(yīng)放在爐膛中間,整齊放好,切勿亂放;
⑨不得隨便觸摸馬弗爐的電爐及周圍的試樣;
⑩使用完畢后應(yīng)切斷電源、水源;

?未經(jīng)管理人員許可,不得自行操作馬弗爐,操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照設(shè)備的操作規(guī)程進(jìn)行操作。


一體式耐火磚馬弗爐

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